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测定方法
氧化还原滴定法
方法名称:甲醌原料药-的测定-氧化还原滴定法
应用范围:该方法采用滴定法测定甲醌原料药中的含量。
该方法适用于甲醌原料药。
折叠方法原理
供试品加水溶解后，取适量精密加碘滴定液，密塞混合，放置5分钟，缓缓加1mL，用代滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。根据滴定液使用量，计算的含量。
试剂:1. 碘滴定液(0.05mol/L)
2.
3. 滴定液(1mol/L)
4.橙指示液
5.酸滴定液(0.5mol/L)
6.碳酸
7.淀粉指示液
8.酞指示液
9.红-溴绿混合指示液
10.基准*
11.基准邻二
12.基准无水碳酸
13.代滴定液(0.1mol/L)
14.碘化
15.稀酸
16.基准*
折叠仪器设备
试样制备:1. 碘滴定液(0.05mol/L)
配制:取碘13.0g，加碘化36g与水50mL溶解后，加3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准约0.15g，精密称定，加滴定液(1mol/L)10mL，微热使溶解，加水20mL与橙指示液1滴，加酸滴定液(0.5mol/L)适量使转变为粉红色，再加碳酸2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946mg的。根据本液的消耗量与的取用量，算出本液的浓度。
折叠其它方法
2. 滴定液(1mol/L)
配制:取适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻二约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻二完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻二。根据本液的消耗量与邻二的取用量，算出本液的浓度。
贮藏:置聚塑料瓶中，密封保存;塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与管相连，1管供吸出本液使用。
3. 橙指示液
取橙0.1g，加水100mL使溶解。
4. 酸滴定液(0.5mol/L)
配制:取酸30mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。
标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸约1.5g，精密称定，加水50mL使溶解，加红-溴绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL酸滴定液(0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸。根据本液的消耗量与无水碳酸的取用量，算出本液的浓度。
5. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。
6.酞指示液
取酞1g，加100mL使溶解。
7. 红-溴绿混合指示液
取0.1%红的溶液20mL，加0.2%溴绿的溶液30mL，摇匀。
8. 代滴定液(0.1mol/L)
配制:取代26g与无水碳酸0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准*0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL代滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的。根据本液的消耗量与的取用量，算出本液的浓度。
室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
9. 稀酸
取酸57mL，加水稀释至1000mL。
操作步骤:精密称取供试品约1.5g，置100mL量瓶中，加水振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取15mL，置具塞锥形瓶中，精密加碘滴定液(0.05mol/L)25mL，密塞混合，放置5分钟，缓缓加1mL，用代滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于5.203mg的NaHSO3。
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危险性
危险性类别:低毒，半数致死量(大鼠，经口)2000mg/kg。
健康危害:对皮肤、眼、呼吸道有刺激性，可引起过敏反应。可引起角膜损害，导致失明。可引起哮喘;大量口服引起恶心、腹痛、腹泻、循环衰竭、**神经抑制。
环境危害:对环境有危害，对水体可造成污染。
燃爆危险:该品不燃，具腐蚀性，可致人体灼伤。
折叠急救措施
皮肤接触:立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。就医。
眼睛接触:立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入:*脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入:饮足量温水，催吐。就医。
折叠消防措施
危险特性:具有强还原性。接触酸或酸气能产生有毒气体。受高热分解放出有毒的气体。具有腐蚀性。
有害燃烧产物:氧化、。
灭火方法:消防人员必须穿全身耐酸碱消防服。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。然后根据着火原因选择适当灭火剂灭火。
折叠应急处理
应急处理:隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防酸服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:避免扬尘，小心扫起，收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。
折叠操作处置
操作注意事项:密闭操作，局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。不宜久存，以免变质。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
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